一、 质谱分析的原理和特点
质谱分析法是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，来确定样品相对分子质量及分子结构的方法。化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子或碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z(质荷比)大小依次排列而被记录下来，这种方法称为质谱。
一般将样品于高真空中，通常真空度达到10-6Torr，经过离子源受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后将分子离子和碎片离子引入到一个强的正电场中。不同质荷比(m/z)的离子具有不同的速度，利用离子不同质荷比及其速度差异，质量分析器可以将其分离，然后由检测器检测其信号强度，最后得到一张以质荷比为横坐标，以相对强度为纵坐标的质谱图。
质谱分析的特点：
灵敏度高，样品用量少应用范围广;分析速度快，并可实现多组分同时测定;与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难。
仪器流程：
通过合适的进样装置将样品引入并进行气化;气化后的样品引入到离子源进行电离—离子化过程;电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比(m/z)进行分离;经检测器检测、记录后获得质谱图。
二、质谱常见问题分析
1. 质谱不出峰的可能原因?
1)进样系统与离子源没连接或有漏液
2)六通阀漏液
3)雾化气没开
4)喷雾电压没有
5)离子进入分析器的离子通道堵塞
6)喷雾毛细管堵塞
2. 等度还是梯度洗脱如何选择?
一般来说对于组成简单的样品可以采用等度洗脱，而对于那些复杂的样品分离通常需要进行梯度洗脱。
3. 气质和液质有何不同?
真空系统和电离方式会有所不同。气质的真空系统，需要一个小的机械泵和一个分子涡轮泵。液质的机械泵要比气质大，需要两个分子涡轮泵。气质的电离方式有电子电离(EI)和化学电离(CI)。液质的电离方式有电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)和大气压光电离(APPI)。
3. APCI和ESI的不同点?
1)离子产生的方式不同。APCI利用电晕放电离子化，气相离子化。ESI利用离子蒸发，液相离子化。
2)能被分析的化合物类型不同。APCI适合弱极性，小分子化合物，且具有一定的挥发性;ESI 极性化合物和生物大分子。
3)APCI不能生成一系列多电荷离子，所以不适合分析大分子;ESI 能生成一系列多电荷离子，特别适用于蛋白，多肽类等生物分子。
4. 质谱是如何定量的?
质谱定量是以后面产生的碎片峰(子离子)定量。但是这一子离子是由母离子在碰撞室产生的特征性碎片，所以用MRM定量灵敏度会比用SIM定量好很多。建立方法的步骤是：用一定溶度的标准品溶液(1-10 ug/mL)调谐化合物的一级质谱条件，找到母离子的最佳质谱条件。然后对母离子进行打碎，优化碰撞能量，得到其特征性的子离子。最后利用该质谱条件和该母离子、子离子对进行定量。
5. 如何更换机械泵油?
一般6个月到一年更换一次泵油，可同时停机对仪器进行一次清洗。更换泵油的时候，先开启振气阀5-10分钟，待将泵内沉淀振起后，关闭振气阀，同时关闭电源。打开泵下的泵油排放阀门，放掉旧油。如果泵油已经很脏，则可取少许新油清洗泵后放掉再注入新油。
6. 质谱基线高是什么原因?
质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
1)选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。
2)检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱或检测器受到污染，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。
3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如作选择离子扫描的时候，基线就低些。
4)多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。
