固相萃取柱(SPE column或Solid Phase extraction Cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。
固相萃取柱有正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换固相萃取。常用正相固相萃取柱:①极性官能团键合硅胶如-CN,-NH2;②极性吸附物质如Silica、Florisil、Alumina。固定相(填料)是极性物质;分离对象:极性、中等极性、非极性;流动相(洗脱剂):非极性、中等极性;吸附剂与化合物间作用力:氢键,π—π键等。常用反相固相萃取柱:十八烷基键合硅胶(C18柱)。固定相:非极性;分离对象:中等到非极性物质;流动相:极性(水溶液)或中等极性;吸附剂与化合物间作用力:范德华力或色散力。离子交换柱有阴离子交换柱:脂肪族季铵类盐键合硅胶,如SAX、NH2;阳离子交换柱:磺酸基,如SCX,羧酸基团如WCX。固定相:带电荷物质;分离对象:带电荷的化合物(水溶液、有机溶液);流动相:去离子水、高或低离子强度溶液;吸附剂与化合物间作用力:静电吸引。
选择合适的萃取柱一般从两方面进行考量:吸附剂和柱规格的选择。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到良好的分离,并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的,一旦样品量过大,则会出现“超载”,使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留,使得回收率偏小。
固相萃取柱使用过程中常见的问题有回收率低;萃取重现性差;净化效果不理想;SPE柱流速过低。在使用时活化或者上样要注意柱子的流速不能过快或过慢。过柱子过程最好不要让柱子干,最后洗脱前要把柱子的淋洗液抽吸干,以免影响洗脱效率。